發(fā)布時間：2018-12-07
瀏覽量：2730
山東省醫(yī)藥工業(yè)研究所 郭琪 杜曉敏
超細(xì)粉是使用細(xì)胞級粉碎設(shè)備，將復(fù)方(多味藥材混合)或單方藥材粉碎制成。粉碎特點是將藥材
的細(xì)胞壁打破， 藥材細(xì)胞內(nèi)的活性成份，在溶劑存在的情況下，可以不通過細(xì)胞壁或膜，直接提取
出來， 從而加快藥物提取速率。其二是藥材某些不溶性有效成份，以有機溶劑提取過程中，互相助
溶， 被提取出來。普通粉碎是利用一般粉碎設(shè)備將復(fù)方或單方藥材粉碎的過程。具體試驗以糖泰膠
囊及其處方中單味藥材為例進行試驗。
一、儀器與試藥
顯微鏡 薄層掃描儀 對照品(中國藥品生物制品鑒定所購)
粉碎設(shè)備：第三代振動磨
藥材購于建聯(lián)藥店，糖泰膠囊樣品本所自制 試劑均為分析純(市購)
二、實驗方法與結(jié)果
1、制備兩種規(guī)格的糖泰膠囊、知母藥材、金匱腎氣丸藥粉
取按糖泰處方混合的藥材，半量以細(xì)胞級粉碎設(shè)備制成細(xì)粉； 另半量以普通粉碎設(shè)備粉碎，過
80目篩，制成粗粉；取按金匱腎氣丸處方混合后的藥材，半量以細(xì)胞級粉碎設(shè)備制成細(xì)粉；另半量
以普通粉碎設(shè)備粉碎，過80目篩，制成粗粉；知母、葛根、黃柏藥材以同樣方法制成單位藥材的粗、
細(xì)粉；以備試驗。
2、復(fù)方中葛根、黃柏粗細(xì)粉鑒別試驗提取方法對比
取糖泰膠囊細(xì)粉4g，參考藥典鑒別方法，加95%乙醇15ml，振搖后放置1小時、2小時，濾過，
蒸干溶劑，殘留物加甲醇制成葛根、黃柏鑒別用1、2供試品溶液。糖泰膠囊粗粉4g，以同法制成3
供試品液。照薄層色譜法制備供試品的硅膠G色譜圖，1、2、3液所呈現(xiàn)的葛根鑒別斑點大小一樣，
但2液所含有的雜質(zhì)斑點較多。而黃柏鑒別是稱取糖泰膠囊細(xì)粉4g，參考藥典加甲醇，加熱回流提
取15分鐘，制成4供試品溶液。照薄層色譜法制備硅膠G色譜圖，1、2、3、4所呈現(xiàn)的斑點一樣。
故藥材經(jīng)細(xì)胞級粉碎后，細(xì)胞壁破碎， 藥材有效成份不經(jīng)過細(xì)胞壁交換被溶解提出來，既簡便了提
取方法，又縮短了提取時間。
3、金匱腎氣丸藥材粗、細(xì)粉顯微鑒別對照
取金匱腎氣丸處方混合藥材，分別粉碎成粗細(xì)粉。取其粗、細(xì)粉分別制成顯微鑒別玻片，置顯微
鏡下觀察并拍攝照片。由圖可看出，粗細(xì)粉在顆粒上觀察有很大差別。
4、知母藥材粗、細(xì)粉含量對照試驗
精密取知母藥材粗、細(xì)粉各約1g，精密稱定，按95版藥典測定知母藥材菝契皂甙元含量測定的實
驗方法，測得含量列表如下
|
試驗號 |
粗粉菝契皂甙元含量 |
細(xì)粉菝契皂甙元含量 |
|
1 |
1.26% |
1.39% |
|
2 |
1.33% |
1.45% |
|
3 |
1.29% |
1.42% |
由結(jié)果可看出，知母藥材經(jīng)細(xì)胞級粉碎后，提取的菝契皂甙元含量高于粗粉。
5、糖泰膠囊復(fù)方中粗、細(xì)粉含量對比試驗
取糖泰膠囊粗、細(xì)粉內(nèi)容物各8g，精密稱定，加乙醇，超聲處理40分鐘，靜置，濾過，濾液定
容于量瓶中。精密取續(xù)濾液10ml，加鹽酸加熱1小時，放涼后，加氫氧化鈉調(diào)pH值至中性，取上
清液置50ml量瓶中，取續(xù)濾液10ml，蒸干溶劑，殘渣以苯溶解，定量移至2ml量瓶中，作為供試品
溶液1、2。另取菝契皂甙元對照品加苯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，
取供試品溶液1、2各8μl，對照品溶液2μl、4μl，分別交叉點于同一硅膠G板上，以展開劑苯、
丙酮(9：7)，展開，取出，涼干，噴顯色劑，105℃烘至顯色清晰，蓋玻璃板，固定，在λs=445nm
波長處，測定對照品、供試品溶液吸收度積分值，計算，結(jié)果如下。
|
試驗號 |
菝契皂甙元含量(mg/粒) |
菝契皂甙元含量(mg/粒) |
|
1 |
0.68 |
0.89 |
|
2 |
0.75 |
0.93 |
|
3 |
0.71 |
0.84 |
由結(jié)果看出，細(xì)胞級粉碎后的復(fù)方中所含菝契皂甙元含量高于粗粉復(fù)方所含菝契皂甙元含量。
綜上所述，普通粉碎、細(xì)胞級粉碎在提取時間、提取方法、顯微鑒別、藥材所含成份均有差
異。細(xì)胞級粉碎的細(xì)粉，可以縮短靜置提取時間；熱提取的可以浸漬法代替；顯微鑒別可以觀察
到棕色塊狀物特征結(jié)構(gòu)顆粒大小在同樣放大倍數(shù)條件下有很大差別(照片觀察)；單味藥材或復(fù)方
中，細(xì)胞級粉碎高于普通粉碎的藥粉。我們進行的細(xì)胞級粉碎制成的成品或單方，由幾個方面考
察，其結(jié)果只是初步探索；對其它單味藥材或復(fù)方是否有類似結(jié)果，需做更廣泛，更進一步的試
驗研究。